عزیمه خضری - دانشجوی دکتری، گروه شیمی، دانشگاه آزاد اسلامی واحد کرمان، کرمان، ایران
مهدی انصاری - استاد، گروه کنترل غذا و دارو، دانشکده داروسازی، دانشگاه علوم پزشکی کرمان، کرمان، ایران
مریم کاظمی پور - استاد، گروه شیمی، دانشگاه آزاد اسلامی واحد کرمان، کرمان، ایران
مریم امیراحمدی - استادیار، آزمایشگاه مرکز تحقیقات غذا و دارو، سازمان غذا و دارو، تهران، ایران
مهدی شهیدی - دانشیار، گروه شیمی، دانشگاه آزاد اسلامی واحد کرمان، کرمان، ایران

هدف از این مطالعه توسعه یک روش تجزیه ای راحت، سریع، موثر و ایمن (QuEChERS) برای تعیین باقی مانده ۱۹۸ آفت کش در خرما با استفاده از کروماتوگرافی گازی- طیف سنجی جرمی متوالی (GC/MS/MS) بود. استخراج با استونیتریل و آبگیری توسط سولفات منیزیم در حضور سدیم کلرید و پاک سازی توسط PSA برای حذف مواد تداخل کننده غیرقطبی مثل لیپیدها انجام شد. اثر دو متغیر زمان استخراج و مقدار آب افزوده شده به نمونه مورد بررسی قرار گرفت. برای رفع اثر ماتریکس منحنی کالیبراسیون با استفاده از آنالیز نمونه های اسپایک شده و با در نظر گرفتن نسبت سطح زیر پیک منحنی آفت کش ها به سطح زیر پیک استاندارد داخلی رسم گردید. منحنی های کالیبراسیون برای اکثر آفت کش ها در محدوده ۱۵۰-۱۵ میکروگرم بر کیلوگرم ، با ضرایب رگرسیون (r۲) بالاتر از ۰/۹۹۳۴ خطی بودند. به منظور تعیین و بررسی درصد بازیافت نیز از نمونه های اسپایک در سطوح غلظتی ng/ml۱۵۰ و ۱۰۰، ۵۰، ۳۰، ۱۰ به همراه افزودن استاندارد داخلی در سطح ng/ml ۱۵۰ در ۳ روز کاری مختلف استفاده شد. میانگین میزان بازیابی آفت کش ها ۷۰ تا ۱۲۰ درصد و حدود تشخیص (LODs) و حدود تعیین کمی (LOQs) به ترتیب در محدوده ۱۴-۵ میکروگرم بر کیلوگرم و ۴۰-۱۴ میکروگرم بر کیلوگرم تعیین شدند و انحراف استاندارد نسبی برای همه آفت کش ها ≤۲۰٪ بود. در نهایت روش تایید شده برای پایش باقی مانده آفت کش ها در ۳۰ نمونه خرمای تازه مورد استفاده قرار گرفت. نتایج نشان داد، روش استخراج QuEChERS اصلاح شده در تجزیه ی باقی مانده آفت کش ها در خرما کارآمد بوده و هیچ یک از نمونه ها دارای باقی مانده بالاتر از حد بیشینه باقی مانده آفت کش ها (MRL)نبودند.

خرما, آفت کش ها, باقیمانده آفت کش ها, روش کچرز, طیف سنجی جرمی متوالی