تشخیص و پیش تغلیظ مولیبدن به روش میکرو استخراج مایع– مایع پراکنده شده بر پایه انجماد قطره آلی شناور همراه با طیف سنج فرابنفش- مرئی

مولیبدن، عنصری دارای اهمیت بیولوژیکی و زیست محیطی، در مقادیر کم می باشد. یک روش جدید براساس میکرواستخراج مایع- مایع پراکنده شده بر پایه انجماد قطره آلی شناور[۱] پیش از اندازه گیری با طیف سنج فرابنفش- مرئی[۲] برای پیش تغلیظ و تشخیص مولیبدن در مقادیر کم ایجاد شده است. این روش براساس واکنش مولیبدن با یون تیوسیانات به منزله معرف کمپلکس دهنده برای تشکیل Mo(SCN)۵ در محیط اسیدی می باشد. یک مقدار دقیق از مخلوط استون و ۱ –آندکانول به سرعت به داخل محلول نمونه تزریق می شود سپس کمپلکس قرمزرنگ مولیبدن به داخل حلال ۱ –آندکانول استخراج می گردد. پس از سانتریفیوژ، لوله نمونه در داخل حمام آب و یخ به مدت ۵ دقیقه سرد می شود و حلال ۱ –آندکانول[۳] به صورت جامد روی محلول تشکیل شده به داخل سل میکرو انتقال می یابد تا مولیبدن با طیف سنج فرابنفش- مرئی تشخیص داده شود. جذب[۴] کمپلکس در طول موج ۴۷۰ نانومتر اندازه گیری می شود. چندین پارامتر مهم مرتبط مانند حجم ۱ –آندکانول و استون، غلظت هیدروکلریک اسید و زمان استخراج بررسی می شود. در شرایط بهینه عملکرد، منحنی کالیبراسیون در ناحیه خطی با غلظت ۱۲ تا ۱۰۰ نانوگرم در میلی لیتر از مولیبدن رسم می شود. حد تشخیص روش ۳.۸ نانوگرم در میلی لیتر براساس ۳Sb/m به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی روش برابر با  ۳.۳  درصد برای پنج اندازه گیری تکرارپذیر می باشد. روش پیشنهادی با موفقیت برای تعیین مولیبدن در نمونه های حقیقی آب لوله کشی و چاه با بازیابی در محدوده ۱۰۳ -۹۵ درصد استفاده می شود. این روش مزایایی از جمله: سریع، حساس، ارزان، استفاده از حجم بسیارکم حلال های آلی دارد و حلال دوستدار محیط زیست است.   [۱] Dispersive liquid-liquid microextraction technique based on solidification of a floating organic drop (DLLME-SFOD) [۲] UV-Visible spectrophotometric [۳] ۱-Undecanol [۴] Absorbance